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微反應(yīng)器在硝酸異辛酯合成中的應(yīng)用常規(guī)硝酸異辛酯合成過程中的不足 (1)安全隱患較大。硝酸異辛酯的合成過程中反應(yīng)速度快,在溫度高于35℃時(shí),反應(yīng)幾乎瞬時(shí)完成,放熱量大,研究表明該反應(yīng)總熱效應(yīng)高達(dá)700 kJ/kg醇。 (2)轉(zhuǎn)化率較低。反應(yīng)過程為非均相,密度較輕的原料異辛醇和硝酸異辛酯在上層有機(jī)相,硝酸、硫酸和水由于密度較重在下層酸相,混合效果不理想;且為控制反應(yīng)過程中熱量的平穩(wěn)釋放和撤除,反應(yīng)須控制在較低的速度下進(jìn)行,導(dǎo)致系統(tǒng)生產(chǎn)效率不高。 (3)能耗較高。合成過程中,為了防止氧化副反應(yīng)的發(fā)生,必須在低溫下進(jìn)行,要穩(wěn)定地持續(xù)保持低溫操作必須有冷凍劑,而這種裝置投資較大,耗能也比較高。 采用微反應(yīng)技術(shù)合成硝酸異辛酯 基于先進(jìn)的微化工技術(shù)和撞擊流技術(shù)原理,利用微尺度通道和撞擊流混合強(qiáng)化多相傳質(zhì)和系統(tǒng)傳熱的特性,采用微細(xì)通道撞擊流管式反應(yīng)技術(shù)能夠較好的解決反應(yīng)過程中的兩相混合和迅速及時(shí)撤熱問題。故考慮使用微反應(yīng)器研究這個(gè)反應(yīng)。將常規(guī)反應(yīng)的合成方法及其結(jié)果復(fù)制到微反應(yīng)實(shí)驗(yàn)中,并通過微反應(yīng)器對反應(yīng)條件的精確控制來探索優(yōu)反應(yīng)條件,以求得出最適合的條件,安全高效地合成硝酸異辛酯,降低反應(yīng)的危險(xiǎn)性和能耗,提高反應(yīng)收率。通過計(jì)量泵分別將工業(yè)發(fā)煙硝酸、濃硫酸與異辛醇注入微反應(yīng)器內(nèi),調(diào)節(jié)物料在反應(yīng)器內(nèi)的體積流量、停留時(shí)間、反應(yīng)溫度、壓力等可操作變量,水洗、堿洗等產(chǎn)品的后處理操作一致。 通過分析實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù),得出微反應(yīng)技術(shù)應(yīng)用于硝酸異辛酯的合成中具有如下優(yōu)勢: (1)強(qiáng)化了兩相傳質(zhì)和系統(tǒng)傳熱能力,反應(yīng)器撤熱速率快,系統(tǒng)存液量少,從本質(zhì)上消除了普通反應(yīng)器的飛溫爆炸危險(xiǎn),安全可靠,完全消除了傳統(tǒng)硝化產(chǎn)品生產(chǎn)的安全隱患,可以大規(guī)模連續(xù)化生產(chǎn)。 (2)反應(yīng)條件得到改善,生產(chǎn)效率提高。 (3)無須外加大功率低溫冷卻系統(tǒng),操作能耗低。 (4)無需添加任何抑制副反應(yīng)的添加劑或其他惰性稀釋溶劑,不污染廢酸,有利于廢酸的循環(huán)利用。 (5)整體工藝系統(tǒng)簡單,生產(chǎn)成本低,易于放大和實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。 |